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电加热反应釜使用方法与操作手册

2020-01-01 20:20:34

大家很多人都用过电加热反应釜,在这里小编给大家讲述一下电加热反应釜使用操作流程,大家可以把一下内容复制下来及打印出来存档,后期可以按照这个步骤使用电加热反应釜。

操作一、冲洗电加热反应釜

操作二、打开电加热反应釜投入底物

操作三、关闭电加热反应釜,溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中,取下进料装置,接上氢气铜管,关闭进气口和出气口

操作四、关闭电加热反应釜设备减压阀,全部打开电加热反应釜氢气瓶总阀门

操作五、调节反应釜减压阀为15个大气压

操作六、打设备开进气口,调节电加热反应釜内压力为6公斤左右,关闭进气口,打开出气口,调节电加热反应釜内压力约为3公斤左右,关闭出气口;再次打开进气口,调节釜内压力为6公斤左右,关闭进气口,保持约16分钟,看看釜压有没有变化,考察釜的气密性;打开出气口,调节釜内压力为3公斤,关闭出气口;再次打开进气口调节压力为加氢压力(约为16公斤),打开搅拌,稍许升高釜内温度,因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度,间隔记录温度和压力的变化,直至压力不再变化为止。(在加氢过程中,应不断地补加氢气,具体的补加程序为:压力从10降到15 ,打开进气阀调节釜内压力重新为 16公斤 ,关闭进气阀,同时记录补加的氢气量)

操作七、电加热反应釜反应完毕,关闭设备氢气瓶总阀,打开反应釜的出气阀,调节反应釜内压力为3公斤左右,关闭设备出气阀,打开设备进气阀,再关设备闭进气阀,打开设备出气阀,调节电加热反应釜内压力为3公斤左右,关闭设备出气阀,直至减压阀的压力值达到安全,取下进气装置。

操作八、电加热反应釜接上出料装置,打开设备进气阀把里面的料液压出来。

A.  开控制台电流开关前,应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。

B.  电加热反应釜投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面,接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合面。

C.  上螺丝时一定要对号入座,且用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位,应逐步加力对称上紧。

D.  螺丝上紧后,先用机械泵抽真空,然后反复通氮气二至四次,将磁力反应釜内空气排尽,再抽真空,通入氢气,开搅拌,升温,正常操作。

E.  反应毕,停止搅拌,将釜内残余氢气抽尽,再通入氮气,放空,拧开螺丝取样。

F.  5L电加热反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。

G.  氢化电加热反应釜附近,禁止有产生火花的作业,禁止穿钉子鞋操作。

电加热反应釜

 


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